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淺談一種磷酸鋅納米結構材料的簡易合成的論文
納米結構，其獨特的尺寸、形態和性質依賴特性被廣泛研究，推進了材料科學與技術突飛猛進的發展。各種各樣的合成方法被嘗試。良好的維度、形態、化學組成和物理化學性質成為研究者期望的目標，然而，對于生產領域的規模化合成來說，合成方法簡單、易操作、體現效率與效益上的和環境友好上的真正的進步，才是至關重要的。從納米材料引起極大的研究興趣到各種各樣的納米結構材料在實際應用上的不斷嘗試和突破，在合成方法和合成條件上的優化，始終是最具挑戰性的課題之一。
磷酸鋅[Zn3(PO4)2]是一種重要的多功能材料，作為綠色防銹顏料、鋼鐵磷化劑、牙科水門汀、發光和生物醫學材料等已經被廣泛應用，其合成方法有水熱法、多元醇介導法、聲化學法等，為了控制磷酸鋅的形態，許多合成方法中需要使用表面活性劑或模板等.我們采用簡單的濕化學法，在環境條件下的低溫水溶液體系中或室溫下，無任何表面活性劑或模板存在，通過調節反應體系的pH，即獲得了3D花狀磷酸鋅納米結構材料。通過SEM、TEM、XRD、FT-IR的表征顯示，花朵狀的磷酸鋅，其花瓣是由層狀納米薄片構成，盛開的3D形態，使整體上具有立體結構及插層負載空間，有利于進行結構化改進和插層反應。這項研究，為磷酸鋅納米結構的規模化生產提供了可行性和低成本，同時，也為進一步拓展磷酸鋅的應用領域提供了實驗基礎。
1 實驗及表征
醋酸鋅和磷酸氫二銨作為原料，沒有進一步純化。
在室溫條件下分別配制0.1 mol·L-1醋酸鋅和磷酸氫二銨水溶液。按一定體積比量取上述兩種溶液，分別裝入錐形瓶中和滴液漏斗中，邊攪拌邊用滴液漏斗將醋酸鋅水溶液滴入磷酸氫二銨水溶液中，并用磷酸或氨水溶液調節混合溶液的pH，再加入一定量的去離子水。停止攪拌后，將盛有混合溶液的錐形瓶放入預先設定溫度的恒溫水浴或室溫下，2小時后，將白色沉淀離心收集，分別用去離子水和無水乙醇洗滌二次，70 ℃烘干。
采用日本Hitachi公司生產的S-3400N(Ⅱ)和高分辯SE-70型掃描電子顯微鏡；FEI公司Tecnai F20透射電子顯微鏡(TEM)(加速電壓200KV)；德國Bruker D8 Advance SS 18 kW X射線衍射儀(Cu靶Kα線，波長為0.154178 nm)和日本島津制作所IR Affinity-1傅里葉變換紅外光譜儀對磷酸鋅樣品進行了表征。
2 結果與討論
SEM圖1(a)和(b)可見，在室溫下和80 ℃水浴中獲得的產物均為開放的花朵，隨著溫度升高，花朵的直徑增大，其平均直徑從7μm增大至12 μm左右。高分辨的SEM圖1(c)和(d)顯示，在80 ℃下，當pH=8時(圖1c)，產物為盛開的花朵，而當pH=4時(圖1d)，產物多為散落的花瓣。可見，pH的改變，對產物的形貌有著重要影響。由圖1(c)和(d)中的放大的“小圖”可見，花朵的每一個花瓣，都具有分層結構。說明所制花狀磷酸鋅為層狀結構材料。
80℃下pH=8和pH=4時，產物的2θ衍射峰的位置幾乎完全一致，對比JCPDF卡片，在2θ為17.4o、19.4o、20.o、26.3o、31.3o等位置的衍射峰，屬于斜方晶系Zn3(PO4)2·4H2O的(210)、(040)、(111)、(221)和(241，151)等晶面(JCPDF No 33-1474)，沒有其他衍射峰出現。說明不同pH下獲得的磷酸鋅產物，均具有良好的相純度。然而，從圖3(a)可以觀察到，在2θ為(040)，(111)，(031)等位置的衍射峰強度，兩種產物有明顯不同，這說明，反應體系的pH對于[Zn3(PO4)2]·4H2O的取向生長產生了較大影響，pH不同，其擇優取向不同，產物的形貌也不同。這個結果與SEM圖1(c)和(d)的結果是一致的。
FT-IR圖3(b)所示的在3320 cm-1處的寬吸收帶，應為O-H的伸縮振動吸收峰，在1641 cm-1及1440 cm-1附近處的吸收峰，屬于H-O-H彎曲振動，表明含有結晶水。950~1200 cm-1和400~700 cm-1處為PO43-基團的拉伸和彎曲振動吸收峰。因此，可以確認所制產物為四水合磷酸鋅[Zn3(PO4)2]·4H2O。
在沒有任何表面活性劑或模板存在的水相體系中，可以很容易的獲得磷酸鋅納米結構材料，這說明磷酸鋅納米結構的形成及生長，取決于其自身結構上固有的各向異性及溶液體系的影響，如pH、電荷等所形成的自組裝環境。
3 結論
在環境條件下，通過簡單地控制水浴溫度和反應體系的pH，即可以獲得不同粒徑尺寸和形貌的[Zn3(PO4)2]·4H2O納米結構，這對于規模化生產具有高附加值的磷酸鋅功能材料來說，也許開啟了一個新的途徑。
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